Методика определения содержания йода в пищевых продуктах и бад

При титровании йода при высокой температуре результаты будут

Приготовление стандартного раствора иода. Для приготовления стандартных растворов применяют свежевозогнанный иод. Растворимость иода в воде очень мала: насыщенный раствор содержит около 0,03% иода. Поэтому обычно готовят растворы иода в водном растворе иодида калия.

Для приготовления приблизительно 0,1 н. раствора иода в стакан емкостью помещают 40 г иодида калия и воды, прибавляют 12,7 г возогнанного иода (навеску иода берут в бюксе и взвешивают на технических весах), перемешивают до полного растворения иода, раствор переливают в склянку и только тогда разбавляют водой до . Концентрация раствора иода может изменяться вследствие летучести иода, поэтому раствор необходимо хранить в сосудах с плотно пришлифованными стеклянными пробками. При концентрации иодида калия не менее 4% раствор иода устойчив.

Установка титра стандартного раствора иода по тиосульфату. Реакция окисления — восстановления между иодом и тиосульфатом при соблюдении определенных условий протекает строго количественно.

Окислительный потенциал системы равен , а окислительный потенциал системы равен .

При титровании 0,1 н. раствором иода должен быть не больше 7,6; при иодометрический метод неприемлем, так как протекает реакция диспропорционирования иода.

Нагревание недопустимо, так как иод очень летуч.

В коническую колбу переносят пипеткой стандартного раствора тиосульфата натрия, добавляют раствора крахмала и титруют иодом до появления синей окраски.

Иногда помещают тиосульфат натрия в бюретку, а в коническую колбу пипеткой отбирают раствор иода. В этом случае крахмал прибавляют, когда раствор приобретает бледно-желтую окраску, и титруют до исчезновения синей окраски, появляющейся в результате прибавления крахмала.

Расчеты — см. гл. I, § 10.

Для установки титра стандартного раствора иода, кроме тиосульфата натрия, применяют тиосульфат бария , окись мышьяка (III) , антимонилтартрат калия , сернокислый гидразин и др. (Напишите уравнения реакций взаимодействия указанных веществ с иодом).

Источник

Контрактное производство

Косметических средств, БАД к пище, фасовка пищевой продукции.

  • Вы здесь:  
  • Возможности
  • Качество
  • Методики и тесты
  • Методика определения содержания йода в пищевых продуктах и бад

Методика определения содержания йода в пищевых продуктах и бад

Рисунок 1. Продукты богатые йодом

Йод — элемент необходимый для хорошего слаженного функционирования органов, развития и роста человека. Если в организме нехватка йода это проявляется симптомами: сонливость, хроническая усталость, ухудшение памяти, сухая кожа, ломкие ногти и т.д, но более тяжелая нехватка йода может привести к тяжелым заболеваниям, развитию эндемического зоба, у детей может быть задержка физического и умственного состояния. Пищевые продукты самый главный источник поступления йода, по этому продукты богатые йодом должен употреблять каждого здоровый человека.
Рекордсменами по содержанию йода считаются: морская капуста, фейхоа, печень трески, морепродукты, хурма (рисунок 1). Потребления йода должно составлять 100-200 микрограмм, но такую суточную норму невозможно обеспечить правильным питанием, на этом фоне популярность получили продукты обогащенные йодом. Но не стоит забывать, что превышение йода в организме человека приводит к токсическим эффектам, поэтому не стоит ими злоупотреблять. На фоне это содержания йода в обогащенных продуктах контролируется с особой тщательностью при выпуске продукции. Анализировать содержания йода выполняют разнообразными методов- вольтамперометрическое, титриметрический, фотометрический, потенцеметрический, йоно-метрический, , хроматографический, амперометрический.

Определение йода рекомендованый МЗ РФ является титрометрический метод. Этот метод так же применяется в Индии, Южной Африке и других странах. Оценивая титриметрический анализ содержания йода в пищевых продуктах, следует подчеркнуть его легкость и простоту.

В компании ООО «КоролевФарм»в физико-химической лаборатории определение йода в пищевых продуктах и биологически активных добавках проводят титрометрическим методом в соответствии с методикой «Руководство по методам контроля качества и безопасности БАД к пище».

Основан анализ на титровании йода, вышедший при взаимодействии йодата калия и йодида калия, титрование происходит 0,005М Na2S2O3, индикатором является крахмал.

Для определения йода в коническую колбу отвешивают навеску массой 10 грамм, ту даже добавляют 100 миллилитров дистиллированной воды. Получившийся раствор фильтруют, если он мутный. Далее к раствору добавляют 1 миллилитр 2Н H2SO4 и 5 миллилитров 10 % раствора КI, закрыв крышкой, перемешивают и колбу убирают в темное место примерно на 10 минут. После того как раствор постоял 10 минут в темноте он становится темно-желтый цвет, открывают крышку в колбу при перемешивании добавляют к исследуемому раствору 0,005М Na2S2O3 для того чтоб темно-желтый цвет перешел в светло-желтый. Далее добавляют примерно 2 миллилитра раствора крахмала и реакционная смесь становится темно-синей, и продолжают титрование 0,005 М Na2S2O3 пока светло-желтый цвет перейдет в темно-синий цвет.

Читайте также:  Подведены итоги Регионального конкурса литературно музыкальных композиций Да святится имя Твое

Количества йода вычисляют в (мг/кг) : Х=V*10,57; V- является объем 0,005М Na2S2O3 израсходованный на титрование, см3;

Отмечу что нужно соблюдать следующие требования при выполнение анализа: хранить в темном месте реакционную смесь до начала титрования; Использовать 1% раствор крахмала сразу после приготовления; Крахмал добавляется в титруемый раствор; Йодометрическое титрование надо осуществлять при нормальной комнатной температуре, так как наблюдается потеря йода, он улетучивается из раствора.

Источник

Йод в сыворотке

Йод – жизненно важный элемент, который входит в состав гормонов щитовидной железы. Исследование уровня йода в сыворотке крови может быть использовано в качестве показателя адекватного потребления или перегрузки организма йодом, в особенности при применении йодсодержащих лекарственных препаратов. Избыток йода, как и его дефицит, может быть опасен для здоровья. В высоких концентрациях йод проявляет токсичность, приводит к патологии щитовидной железы, поражениям кожи и дыхательных путей, ощущению усталости, слабости, депрессии, оказывает тератогенное действие на плод.

Синонимы русские

Йод в крови; уровень йода; дефицит йода, избыток йода, щитовидная железа; тиреоидные гормоны, Т3, Т4, ТТГ.

Синонимы английские

Iodine, serum; iodine level, iodine deficiency, thyroid gland; thyroid hormones.

Метод исследования

Масс-спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой.

Единицы измерения

Мкг/л (микрограмм на литр).

Какой биоматериал можно использовать для исследования?

Как правильно подготовиться к исследованию?

  • Детям в возрасте до 1 года не принимать пищу в течение 30-40 минут до исследования.
  • Не принимать пищу в течение 2-3 часов до исследования, можно пить чистую негазированную воду.
  • Не курить в течение 30 минут до исследования.

Общая информация об исследовании

Йод относится к жизненно важным элементам, без которых невозможно нормальное функционирование организма. Заболевания, обусловленные недостатком йода, имеют широкий спектр клинических проявлений и являются серьезной медико-социальной проблемой во всем мире. Потребность в йоде удовлетворяется за счет его поступления извне, в основном с продуктами питания и водой (90-95 % суточной потребности). Ежедневная потребность в йоде зависит от возраста и физиологического состояния и составляет в среднем 150-200 мг в сутки. Наиболее чувствительны к недостатку йода грудные дети, подростки в период полового созревания, беременные женщины, кормящие матери.

Йод является структурным компонентом для синтеза гормонов щитовидной железы тироксина (Т4) и трийодтиронина (Т3), нормальная продукция которых возможна лишь при достаточном поступлении микроэлемента в организм. Секреция Т3 и Т4 регулируется гормоном ТТГ, вырабатываемым в гипофизе.

Тиреоидные гормоны обладают широким спектром действия и играют важную роль в жизнедеятельности человека любого возраста, но особенно во внутриутробном периоде и в раннем детском возрасте. Тиреоидные гормоны влияют на метаболизм белков, жиров и углеводов, рост, развитие и дифференцировку органов и тканей, на функцию центральной и периферической нервной системы, сердечно-сосудистой и дыхательной системы. Дефицит тиреоидных гормонов у плода и в раннем детском возрасте может привести к необратимому нарушению умственного развития, вплоть до кретинизма. В йоддефицитных районах у женщин нарушается репродуктивная функция, увеличивается количество выкидышей и мертворождённых. Дефицит йода является доказанным фактором риска нарушения развития плода.

В организм йод поступает как в органической, так и в неорганической форме. Йод, поступивший с пищей и водой, составляет большую часть неорганического йода. Почти весь поступивший в организм йод всасывается в тонком кишечнике, биодоступность его приближается к 100 %. В крови йод циркулирует как в связанном с белками состоянии, так и в виде йодида. Около 2\3 поступившего йода выводится почками, а также слюнными и потовыми железами. В щитовидную железу йод поступает только в неорганической форме. Клетки щитовидной железы (тироциты) обладают уникальной способностью захватывать анионы йода из крови против градиента концентрации. Это энергозависимый процесс с участием АТФ. Затем происходит ферментативное окисление ионов йодида до молекулярного йода, который используется при биосинтезе молекулы тиреоглобулина – предшественника гормонов щитовидной железы. Тиреоглобулин, состоящий из аминокислоты тирозина и йода, накапливается в фолликулах щитовидной железы и является своеобразным резервом, из которого тироциты при необходимости быстро синтезируют тироксин, который выделяется в кровь.

Дефицит йода приводит к снижению синтеза гормонов, а это в свою очередь (по принципу отрицательной обратной связи) приводит к активации секреции ТТГ. Под влиянием ТТГ происходит гипертрофия (увеличение размеров) и гиперплазия (увеличение количества) фолликулярных клеток щитовидной железы, в результате чего формируется зоб. Таким образом, зоб – это компенсаторная реакция, направленная на поддержание уровня тиреоидных гормонов в организме.

Читайте также:  Сборная России проиграла Словакии в матче отбора ЧМ 2022

Дефицит йода приводит к характерным изменениям гормонального профиля: отмечается снижение уровня T 4, при этом уровень Т3 долгое время может оставаться в пределах нормальных значений, так что клинически диагностируется эутиреоидное состояние. Только при тяжелом и длительном воздействии йодного дефицита наблюдается снижение Т3. Достаточный уровень циркулирующего Т4 является решающим для развития нервной системы, для нормального функционирования и созревания нервных клеток и развития нейрональных связей. Даже при умеренном дефиците йода и отсутствии клинических признаков гипотиреоидного состояния ЦНС уже испытывает состояние «тиреоидного голода».

Основные симптомы дефицита йода в организме

Клинически проявляется различными формами гипофункции щитовидной железы:

— увеличение выработки гормонов щитовидной железы;

— эндемический или спорадический кретинизм у детей;

— образование эндемического зоба и микседемы у взрослых

Основные симптомы избытка йода в организме:

Клинически проявляется различными формами гиперфункции щитовидной железы

— гипертиреозы, тиреотоксикозы, Базедова болезнь или диффузный токсический зоб;

— узловатый гипертиреоидный зоб, тиреотоксическая опухоль

Для чего используется исследование?

  • Выявление избыточного поступления йода или дефицита йода в организме

Когда назначается исследование?

При подозрении на избыток йода в организме:

  • головные боли, чрезмерная усталость, упадок сил, повышенная раздражительность, плаксивость, расстройства сна;
  • снижение физической и умственной работоспособности;
  • депрессивные состояния;
  • тахикардия (повышение частоты сердечных сокращений);
  • развитие тремора (дрожания);
  • развитие зоба (увеличенного объёма тканей железы) и пучеглазия;
  • высыпания, угри, онемение кожи;
  • йододерма (поражение кожи в результате длительного приема больших доз препаратов йода);
  • йодизм (асептическое воспаление слизистых оболочек дыхательных путей, слюнных желез, околоносовых пазух).

При подозрении на дефицит йода:

  • гипотиреоз (крайние проявления у детей – кретинизм, у взрослых – микседема);
  • упадок сил, снижение работоспособности, сонливость, развитие отеков конечностей, туловища, лица;
  • повышенный уровень холестерина;
  • увеличение массы тела;
  • брадикардия (вид аритмии с низкой частотой сердечных сокращений);
  • запоры;
  • понижение интеллектуального уровня: замедление умственной реакции, нарушение когнитивных функций, внимания;
  • физические, неврологические, умственные дефекты кретинизма при дефиците йода в первые шесть месяцев беременности матери;
  • глухонемота;
  • различные виды параличей;
  • снижение фертильности;
  • повышенная смертность в перинатальный период.

Что означают результаты?

Референсные значения : 30 ­­- 60 мкг/л.

Повышение значений: избыточное поступление йода.

Понижение значений: недостаточное поступление, нарушения метаболизма йода.

Источник



Аналитическая химия

Лабораторные работы по теме: Окислительно-восстановительное титрование

1. Лабораторная работа. Метод перманганатометрии

Метод перманганатометрии

Оглавление

Теоретическая часть

Методы окисления-восстановления — титриметрические методы, основанные на использовании реакций окисления-восстановления. К основным достоинствам методов относятся: большая точность, хорошая воспроизводимость, простота и экспрессность, широкий спектр применения, возможность автоматизации и др.

Методы окисления-восстановления классифицируются в зависимости от титранта (стандартного раствора). Например: метод, основанный на окислении перманганатом калия, называют перманганатометрией; на окислении иодом — иодометрией; Cr (VI) — хроматометрией и т.д.

В процессе титрования по методу окисления-восстановления происходит изменение окислительно-восстановительных потенциалов реагируюших веществ.

Для обратимой редокс системы, выражаемой уравнением

а Окисл + nē ↔ b Восст ,

величина окислительно-восстановительного потенциала Е определяется уравнением

Е = Е 0 + (RT/ nF) ln ([Окисл] а / [Восст] b ),

где Е — окислительно-восстановительный потенциал, В; Е 0 — стандартный окислительно-восстановительный потенциал, В; R — универсальная газовая постоянная, равная 8,31 Дж/(моль∙К); Т — абсолютная температура, К; n — число электронов, участвующих в реакции; F — число Фарадея, равное 96 500 Кл; [Окисл]- концентрация окисленной формы, моль/л; [Восст]- концентрация восстановленной формы, моль/л.

Если в реакции принимают участие H + -ионы, то значение Е зависит от [Н + ]:

Е = Е 0 + (RT/ nF) ln ([Окисл] а [Н + ] m / [Восст] b )

Если заменить константы их числовыми значениями и перейти от ln к lg, то при T = 298 К ( 25 °C ) уравнение примет вид

Е = Е 0 + (0,059/n) lg ([Окисл] а [Н + ] m /[Восст] b ).

Таким образом, потенциал окислительно-восстановительной системы зависит от природы реагирующих веществ (Е 0 ), температуры, концентрации окисленной и восстановленной форм, а также концентрации H + -ионов.

При 25 °C коэффициент 0,059; при 30 °C — 0,060, т.е. температура не очень сильно влияет на потенциал. Более существенно влияние температуры на энергию активации, скорость и механизм окислительно-восстановительной реакции. Бывают реакции, когда H + -ионы в реакции не участвуют, а pH влияет на потенциал системы.

Значения стандартных окислительно-восстановительных потенциалов приведены в справочных таблицах.

Окислитель — вещество с большим значением Е 0 . Меняя соотношение концентраций окисленной и восстановленной форм, а также концентрацию H + -ионов, можно изменять Е в широких пределах, а, следовательно, направить реакцию в нужную нам сторону.

Читайте также:  27 Макроэкономическое равновесие Совокупный спрос и совокупное предложение

В ряде случаев окислительно-восстановительного титрования точку эквивалентности фиксируют по изменению окраски титруемого раствора, вызываемой избытком окрашенного стандартного раствора. Кроме того, могут быть использованы в методах окисления-восстановления так называемые ред-окс-индикаторы, которые изменяют окраску в зависимости от величины Е. Наиболее широко для фиксирования точки эквивалентности применяют физико-химические методы.

В качестве стандартного раствора в перманганатометрии применяют раствор KMnO4, который обладает наиболее высокой окислительной активностью в кислой среде (Е = +1,51 В).

Метод перманганатометрии используют для определения восстановителей (прямое титрвание), окислителей (обратное титрование) и веществ, не обладающих окислительно-восстановительными свойствами, но которые могут быть переведены путем химических реакций в другие соединения, участвующие в окислительно-восстановительных реакциях (заместительное титрование).

Экспериментальная часть

Цель работы: Познакомиться на практике с методом окислительно-восстановительного титрования.

Задачи:

1. Приготовить раствор титранта KMnO4 приблизительной концентрации 0,02 моль/л.

2. Приготовить стандартный раствор щавелевой кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0,02 моль/л в объеме 200 мл.

3. Провести стандартизацию раствора KMnO4 по щавелевой кислоте.

4. Определить содержание Fe (II) в растворе соли Мора методом перманганатометрии.

5. Определить окисляемость воды.

Приборы и реактивы:

весы технические и аналитические; штатив; стакан вместимостью 100 см 3 ; бюретка вместимостью 20 см 3 ; пипетки вместимостью 10 и 100 см 3 ; колбы мерные вместимостью 200, 250 и 500 мл; цилиндры мерные вместимостью 5 и 10 см 3 ; плитка; шпатель; часовое стекло; запаянные капилляры или кусочки битого фарфора;

KMnO4; H2C2O4∙2H2O, соль Мора, раствор H2SO4 с концентрацией 1 моль/л и 3 моль/л, дистиллированная вода.

1. Приготовление раствора KMnO4

Титрованный раствор перманганата калия нельзя приготовить растворением точной навески, так как реактив содержит ряд примесей.

Стандартизацию раствора перманганата калия устанавливают через 5-7 дней после приготовления. Исходным веществом для его стандартизации служит щавелевая кислота (H2C2O4∙2H2O). Реакция протекает по уравнению:

В реакции окисляются анионы C2O4 2- , теряя 2 электрона и превращаясь в две электронейтральные молекулы СО2. Mn(VІІ), наоборот, приобретая 5 электронов, восстанавливается до Mn(ІІ):

2 │MnO4 — + 8H + + 5 ē → Mn 2+ + 4H2O

Очевидно, молярная масса эквивалента перманганата калия равна 1/5 молярной массы, т.е. 158,03/5 = 31,61 г/моль. Для приготовления 0,5 л раствора KMnO4 с молярной концентрацией эквивалента 0,02 моль/л рассчитывают навеску: 31,61∙0,02·0,5 = 0,3161 г Учитывая легкую восстанавливаемость KMnO4, увеличивают массу навески на 10 %.

Порядок выполнения

Навеску KMnO4 переносят в стакан и приливают небольшие порции горячей воды, время от времени сливая жидкость с кристаллов в мерную колбу вместимостью 500 мл. Растворение ускоряют путем непрерывного перемешивания. Когда вся навеска перейдет в раствор, доливают объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Раствор переливают в склянку из темного стекла, закрывают пробкой и оставляют стоять 5 — 7 дней, после чего раствор фильтруют.

2. Приготовление стандартного раствора щавелевой кислоты

Рассчитывают навеску для приготовления 200 мл стандартного раствора щавелевой кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0,02 моль/л. Молярная масса эквивалента H2C2O4·2H2O в рассматриваемой реакции равна 126,07/2 = 63 г/моль.

Порядок выполнения

Рассчитанную навеску H2C2O4·2H2O взвешивают на аналитических весах, переносят в мерную колбу вместимостью 200 мл и растворяют при перемешивании в дистиллированной воде, доводя объем до метки. Вычисляют молярную концентрацию эквивалента стандартного раствора щавелевой кислоты.

3. Стандартизация раствора KMnO4 по щавелевой кислоте

Реакция взаимодействия перманганата калия со щавелевой кислотой протекает полностью только в кислой среде, является автокаталитической (катализатор – соль Mn(ІІ)). Скорость увеличивается при нагревании.

Порядок выполнения

Заполняют бюретку раствором KMnO4 до нулевого деления. В три колбы для титрования отбирают по 10 мл раствора кислоты, предварительно ополоснув им пипетку. В каждую колбу прибавляют 10 мл раствора H2SO4 с концентрацией 1 моль/л. Содержимое одной из колб нагревают на плитке до 70 — 80 °С и горячий раствор титруют стандартным раствором KMnO4. Раствор титранта приливают медленно, по каплям, при непрерывном перемешивании. Каждую следующую каплю добавляют лишь после того, как обесцветилась предыдущая. Титрование прекращают, когда при добавлении избыточной капли титранта раствор приобретает бледно-малиновую, не исчезающую в течение 1 — 2 минут окраску.

Титрование повторяют 3 раза, находят средний объем, пошедший на титрование 10 мл раствора щавелевой кислоты. Результаты записывают в таблицу 1.

Источник